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冷凍干燥機的基本原理和工藝過(guò)程

分類(lèi):常見(jiàn)問(wèn)題 時(shí)間:2021-11-05 10:14:48

       冷凍干燥機系由制冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結到三相點(diǎn)溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉凍結,再送入干燥倉升華脫水,之后在后處理車(chē)間包裝。冷凍干燥機真空系統為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統向物料提供升華潛熱,制冷系統向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本設備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻;采用高效捕水冷阱,并可實(shí)現快速化霜;采用高效真空機組,并可實(shí)現油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統,多路按需供冷,工況穩定,有利節能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。 
       對冷凍干燥機處理后的凍干制品質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀(guān)色澤均勻、形態(tài)飽滿(mǎn)、結構牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對凍干的理論和工藝應有一個(gè)比較全面的了解。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個(gè)分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價(jià)值。 
一 、制品的凍結 
       溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大??;相反慢凍時(shí)(1℃/分),形成的結晶肉眼可見(jiàn)。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀(guān)均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。 
藥品在冷凍干燥機中預凍有兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí),空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著(zhù)。 
制品的凍結處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明,過(guò)冷現象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結晶,為了克服過(guò)冷現象,制品凍結的溫度應低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍,并需保持一段時(shí)間,以待制品完全凍結。 
二、升華的條件與速度 
       冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華;比制品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件。 
氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱(chēng)為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著(zhù)壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著(zhù)加快,飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。 
真空泵在冷凍干燥機中起著(zhù)抽除永久氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時(shí)間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實(shí)際上形成了專(zhuān)門(mén)捕集水蒸氣的真空泵。 
制品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當大的壓力差,如果此時(shí)系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來(lái)的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。 
冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過(guò)程不供給熱量,那末制品只有降低內能來(lái)補償升華熱,直至其溫度與凝結器溫度平衡后,升華也就停止了。冷凍干燥機為了保持升華與冷凝來(lái)的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。 
三、升華過(guò)程 
       在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn),此時(shí)將發(fā)生制品融化現象,而此時(shí)融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,最后濃縮成一薄僵塊,外觀(guān)極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時(shí)仍能發(fā)現溶解速度較慢。 
       冷凍干燥機的升華過(guò)程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩定,制品溫度相對恒定。隨著(zhù)制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會(huì )小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。
       大量升華的過(guò)程至此已基本結束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱(chēng)殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結合之水與物理結合之水,諸如化合的結晶水結晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過(guò)某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實(shí)驗來(lái)確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著(zhù)制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更為緩慢,需要耐心等待相當長(cháng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì )超過(guò)。 
四、凍干曲線(xiàn) 
       冷凍干燥機處理過(guò)程,將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái),即可得到凍干曲線(xiàn)。比較典型的凍干曲線(xiàn)系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據制品性質(zhì)將擱板溫度適當調高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩定時(shí),用此法也比較穩妥。 
       如果制品共晶點(diǎn)較高,系統的真空度也能保持良好,凝結器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,直至凍干結束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。 
       若制品對熱不穩定,則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結束時(shí),再將板溫降至允許的最高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì )使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,仍是冷凍干燥機目前較常用的方式。
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